hazırlanması
Kalsiyum Metal'in çok güçlü aktivitesi nedeniyle, geçmişte esas olarak elektrolitik erimiş kalsiyum klorür veya kalsiyum hidroksit tarafından üretiliyordu. Son yıllarda, indirgeme yöntemi giderek Kalsiyum Metali üretmenin ana yöntemi haline geldi.
İndirgeme yöntemi, kireci vakum ve yüksek sıcaklık altında azaltmak için metal alüminyum kullanmak ve ardından kalsiyum elde etmek için rektifiye etmektir.
İndirgeme yönteminde genellikle hammadde olarak kireçtaşı, indirgeyici madde olarak kalsine kalsiyum oksit ve alüminyum tozu kullanılır.
Toz haline getirilmiş kalsiyum oksit ve alüminyum tozu, belirli bir oranda üniform olarak karıştırılır, bloklar halinde preslenir ve 0.01 vakum ve 1050-1200 â sıcaklıkta reaksiyona sokulur. Kalsiyum buharı ve kalsiyum alüminat üretmek.
Reaksiyon formülü: 6CaO 2Aâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
İndirgenmiş kalsiyum buharı 750-400°C'de kristalleşir. Kristalin kalsiyum daha sonra eritilir ve yoğun bir kalsiyum külçesi elde etmek için argonun koruması altında dökülür.
İndirgeme yöntemi ile üretilen kalsiyumun geri kazanım oranı genellikle %60 civarındadır.
Teknolojik süreci de nispeten basit olduğu için indirgeme yöntemi, son yıllarda metalik kalsiyum üretiminde ana yöntemdir.
Normal koşullar altında yanma, metalik kalsiyumun erime noktasına kolayca ulaşabilir, bu nedenle metalik kalsiyumun yanmasına neden olur.
Daha önceki elektroliz, daha sonra sıvı katot elektrolizine kadar geliştirilmiş olan temas yöntemiydi.
Kontakt elektroliz ilk olarak 1904 yılında W. Rathenau tarafından uygulanmıştır. Kullanılan elektrolit CaCl2 ve CaF2 karışımıdır. Elektrolitik hücrenin anodu grafit gibi karbonla kaplıdır ve katod çelikten yapılmıştır.
Elektrolitik olarak desorplanmış kalsiyum, elektrolit yüzeyinde yüzer ve çelik katot ile temas halinde katot üzerinde yoğunlaşır. Elektroliz ilerledikçe katot buna göre yükselir ve kalsiyum katotta havuç şeklinde bir çubuk oluşturur.
Temas yöntemiyle kalsiyum üretiminin dezavantajları şunlardır: büyük miktarda hammadde tüketimi, Kalsiyum Metalinin elektrolitte yüksek çözünürlüğü, düşük akım verimi ve düşük ürün kalitesi (yaklaşık %1 klor içeriği).
Sıvı katot yöntemi, sıvı katot olarak bir bakır-kalsiyum alaşımı (%10-15 kalsiyum içerir) ve anot olarak grafit elektrot kullanır. Elektrolitik olarak desorplanmış kalsiyum katot üzerinde biriktirilir.
Elektrolitik hücrenin kabuğu dökme demirden yapılmıştır. Elektrolit, CaCl2 ve KCI karışımıdır. Sıvı katodun alaşım bileşimi olarak bakır seçilmiştir çünkü bakır-kalsiyum faz diyagramındaki yüksek kalsiyum içerikli bölgede çok geniş bir düşük erime noktası bölgesi ve kalsiyum içeriği %60-65 olan bir bakır-kalsiyum alaşımı vardır. % 700 °C'nin altında hazırlanabilir.
Aynı zamanda bakırın küçük buhar basıncı nedeniyle damıtma sırasında ayrılması kolaydır. Ayrıca %60-%65 kalsiyum içeren bakır-kalsiyum alaşımları daha yüksek yoğunluğa (2.1-2.2g/cm³) sahiptir ve bu da elektrolit ile iyi bir delaminasyon sağlayabilir. Katot alaşımındaki kalsiyum içeriği %62-%65'i geçmemelidir. Mevcut verimlilik yaklaşık% 70'tir. Bir kilogram kalsiyum başına CaCl2 tüketimi 3,4-3,5 kilogramdır.
Elektroliz ile üretilen bakır-kalsiyum alaşımı, potasyum ve sodyum gibi uçucu safsızlıkları gidermek için 0.01 Torr vakum ve 750-800 â sıcaklık koşulları altında her damıtma işlemine tabi tutulur.
Daha sonra 1050-1100 °C'de ikinci vakum distilasyonu yapılır, kalsiyum yoğunlaştırılır ve damıtma tankının üst kısmında kristalleştirilir ve kalan bakır (% 10 -% 15 kalsiyum içeren) kabın dibinde bırakılır. tank ve kullanım için elektrolizöre geri döndü.
Çıkarılan kristal kalsiyum, %98-99 dereceli endüstriyel kalsiyumdur. Hammadde CaCl2'deki toplam sodyum ve magnezyum içeriği %0,15'ten azsa, bakır-kalsiyum alaşımı bir kez damıtılarak â¥%99 içerikli metalik kalsiyum elde edilebilir.
Yüksek saflıkta kalsiyum, endüstriyel kalsiyumun yüksek vakumlu damıtma ile işlenmesiyle elde edilebilir. Genellikle distilasyon sıcaklığı 780-820°C, vakum derecesi 1×10-4 olacak şekilde kontrol edilir. Damıtma işlemi, kalsiyumdaki klorürleri saflaştırmak için daha az etkilidir.
CanCloNp şeklinde bir çift tuz oluşturmak için damıtma sıcaklığının altında nitrür eklenebilir. Bu çift tuz, düşük bir buhar basıncına sahiptir ve kolayca uçucu değildir ve damıtma kalıntısında kalır.
Azot bileşikleri eklenerek ve vakumlu damıtma ile saflaştırılarak, kalsiyumdaki safsızlık elementleri klor, manganez, bakır, demir, silikon, alüminyum ve nikelin toplamı 1000-100ppm'ye ve% 99.9 -% 99.99'luk yüksek saflıkta kalsiyuma düşürülebilir. elde edilebilir.
Ekstrüde edilmiş veya çubuklar ve plakalar halinde yuvarlanmış veya küçük parçalar halinde kesilmiş ve hava geçirmez kaplarda paketlenmiştir.
Yukarıdaki üç hazırlama yöntemine göre, indirgeme yönteminin basit bir teknolojik sürece sahip olduğu, daha az enerji tükettiği ve daha az zaman tükettiği ve endüstriyel üretim için daha uygun olduğu görülebilir.
Bu nedenle indirgeme yöntemi, son yıllarda Kalsiyum Metal üretimi için ana yöntemdir.
